Đánh giá hàm lượng lưu huỳnh còn tồn dư, hàm lượng saponin toàn phần, hàm lượng đường và độc tính cấp của dược liệu được sơ chế với các phương pháp xông sinh khác nhau”

5
- Hoạt huyết thơng kinh hoạt lạc: dùng trong các trường hợp kinh nguyệt
bế, kinh nguyệt khơng đều.
- Thư cân, mạnh gân cốt, bổ can thận dùng cho các bệnh đau xương khớp,
đau xương sống, đặc biệt đối với khớp của chân; sinh lý yếu, tiểu khơng tự chủ
được, làm giảm bạc tóc.
- Chỉ huyết: thường dùng trong các trường hợp hoả độc bốc lên gây nơn ra
máu, chảy máu cam.
- Lợi niệu, trừ sỏi:dùng trong các trường hợp tiểu tiện đau buốt, tiểu tiện
ra sỏi, đục.
-Giáng áp, giải độc chống viêm: dùng phòng bệnh bạch hầu
-Làm tá dược dẫn huyết, hoả đi xuống.
2- Diêm sinh
2.1- Nguồn gốc.
Diêm sinh còn gọi là sinh, diêm vàng, hồng nha, lưu hồng, thạch lưu
hồng, oải lưu hồng, tên khoa học là sulfur. Là một ngun tố có sẵn trong
thiên nhiên hay do chế từ những hợp chất có lưu huỳnh trong thiên nhiên. Lưu
huỳnh có thể tồn tại dưới dạng tự do, hay sunphua như pyrit, sunphua kẽm, hoặc
sunphua các kim loại khác, sunphua hydro…[6]. Tuỳ theo nguồn gốc và cách
chế biến khác nhau, lưu hồng có khi là bột màu vàng, có khi là những cục to
khơng đều màu vàng tươi, hơi có mùi đặc biệt, ít tan trong nước, trong rượu và
ete, tan nhiều hơn trong dầu. Khi đốt lên cháy với ánh lửa xanh và toả ra mùi
khét khó thở. [8]

2.2- Thành phần hố học
Thành phần chủ yếu của diêm sinh là chất sulfur ngun chất, tuỳ theo
nguồn gốc và cách chế tạo, có thể có những tạp chất như: đất, vơi, asen,
sắt [8].
3.3- Cơng dụng và liều dùng [8]
Diêm sinh được dùng trong cả đơng và tây y.Theo tài liệu cổ, diêm sinh
có vị chua, tính ơn, có độc, vào hai kinh tâm và thận. Có tác dụng bổ hoả, tráng
THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
6
dương, bổ mệnh mơn chân hoả, lưu lợi đại trường, sát trùng. Dùng trong những
trường hợp liệt dương, lỵ lâu ngày, người già yếu, hư hàn mà bí đại tiện, phong
thấp. Dùng trong còn có tác dụng sát trùng, chữa mẩn ngứa, mụn nhọt.
Ngày dùng 2-3g dưới dạng thuốc bột hay thuốc viên.



THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
7

Phần II:Thực nghiệm và kết quả
1- Ngun liệu, phương tiện và phương pháp nghiên cứu
1.1- Ngun liệu, phương tiện.
 Ngun liệu
- Rễ ngưu tất tươi thu hoạch ở trung tâm nghiên cứu cây trồng và chế biến
cây thuốc Hà Nội.
- Diêm sinh lấy mẫu tại một số nơi dùng để chế biến thuốc.
. Xã Ninh Hiệp, huyện Gia Lâm Hà Nội(Ký hiệu mẫu:S1)
.Thơn Nghĩa Trai, xã Tân Quang huyện Văn Lâm(Ký hiệu mẫu:S2)
.Thơn Thiết Trụ, huyện Khối Châu tỉnh Hưng n(Ký hiệu mẫu:S3)
.Trung tâm nghiên cứu cây trồng và chế biến thuốc Hà Nội (Ký hiệu
mẫu:S4)
 Hố chất,thuốc thử
Cồn tuyệt đối, acid sulphuric 72, dd KOH/cồn 0.5N, dd acid HCl
0.5N,ortho.Toluidin, Thioure, chỉ thị Methyl da cam, .đạt tiêu chuẩn do viện
Dược liệu cung cấp.
 Động vật thí nghiệm
Chuột nhắt trắng khoẻ mạnh,có khối lượng 20-22g do đủ tiêu chuẩnthí
nghiệm mua tại Hà Tây.
 Máy móc và trang thiết bị
- Máy đo độ ẩm Precisa MA300 Thuỵ Sĩ.
- Máy quang phổ UV-VIS Cary 1E cua hãng Varian(Mỹ)
- Máy đo quang phổ tử ngoại (máy ASIMCO của Anh)
- Máy quang phổ hấp thụ ngun tử( máy AAS-Shimadza của Nhật)
1.2- Phương pháp thực nghiệm
1.2.1- Xơng sinh ngưu tất
1.2.1.1- Xơng sinh ngưu tất với lượng sinh khác nhau
Các mẫu ngưu tất cùng khối lượng được xơng sinh với những lượng sinh
khác nhau, trong cùng một thời gian một ngày một đêm.Với khối lượng sinh như
THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
8
sau: 0,5kg S/tạ dược liệu; 1kg S/tạ dược liệu; 1.5kg S/tạ dược liệu; 3kg S/tạ
dược liệu. Sấy ở 60C đạt độ thuỷ phần <15.
1.2.1.2- Xơng sinh ngưu tất với thời gian khác nhau
Xơng sinh các mẫu có khối lượng bằng nhau với cùng lượng sinh 1.5kg
S/tạ dược liệu nhưng thời gian khác nhau, xơng 4h, 12h, 24h.
Sấy khơ ở 60C đạt độ thuỷ phần < 15.
1.2.1.3- Sấy ở các nhiệt độ khác nhau
Sấy ở nhiệt độ khác nhau 60C, 70C, 80C, 100C đến đạt độ thuỷ phần
< 15.
Sau khi chế biến tiến hành kiểm tra chất lượng đồng thời đóng túi bảo
quản.
1.2.2- Định lượng một số thành phần trong ngưu tất sau khi xơng
1.2.2.1- Định lượng saponin (TCCS VDL)
Thực hiện tại Khoa hố phân tích-Viện dược liệu.
Theo phương pháp đo quang ở bước sóng = 538, với chất chuẩn là acid
oleanolic và thuốc thử tạo màu là cồn Vanilin trong H2SO4 đặc.
Hàm lượng Saponin (tính theo acid oleanolic) được tính bằng cơng thức:
X () =
)100(
10000
BPtDc
PcDt



Trong đó:
Dt: Mật độ quang ống thử Dc: Mật độ quang ống chuẩn
Pt: Lượng dược liệu (g) Pc: Lượng acid oleanoic(g)
B: Độ ẩm của dược liệu
1.2.2.2- Định lượng đường tự do (TCCS VDL)
Thực hiện tại tại Khoa hố phân tích-Viện dược liệu.
Theo phương pháp đo quang ở bước sóng =630nm , với chất chuẩn là
glucoza 0.1, thuốc thử là O.Toluidin và Thioure.
Hàm lượng đường được tính theo cơng thức:
X () =
)100(
1000
BPDc
Dt



THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
9
Trong đó:
X: Hàm lượng đường tự do tính theo Glucoza
Dt: Mật độ quang ống thử Dc: Mật độ quang ống
chuẩn
P: Lượng dược liệu(gam) B: Độ ẩm của dược liệu()
1.2.2.3- Định lượng lưu huỳnh trong ngưu tất sau khi xơng sinh và
trong dịch chiết nước và cồn
Thực hiện tại phòng phân tích mơi trường- Viện cơng nghệ mơi trường
- Định lượng theo phương pháp cân
Ngun tắc: Mẫu được nghiền nhỏ, vơ vơ hố và kiềm chảy với Na2CO3.
Hỗn hợp nóng chảy được lấy bằng nước cất nóng. Acid hố bằng HCl và dùng
để định lưu huỳnh dưới dạng BaSO4 bằng phương pháp trọng lượng.
1.2.3- Thử độc tính cấp của lưu huỳnh và ngưu tất sau khi xơng sinh
Thực hiện tại bộ mơn phân tích - Trường đai học Dược Hà Nội
- Liều LD50 được nghiên cứu theo phương pháp Karber thí nghiệm trên
chuột nhắt trắng có khối lượng 18-20g. Những nhóm chuột 12 con được cho
uống cao ngưu tất với các liều tăng dần; trong đó liều tối đa khơng gây chết con
nào, liều tối thiểu gây chết tồn bộ lơ chuột thí nghiệm(LD100) và một số liều
trung gian, mà khoảng cách có thể khơng bằng nhau.
Theo dõi và ghi số chuột chết ở mỗi nhóm. Thời gian theo dõi là ba
ngày.
1.2.4- Xác định hàm lượng lưu huỳnh trong các mẫu diêm sinh
Thực hiện tại Khoa hố phân tích-Viện dược liệu
Định lượng theo phương pháp acid-base thừa trừ, chỉ thị màu là Methyl
da cam.
Ngun tắc phản ứng: Cân chính xác Pt gam mẫu thử, thêm V ml (chính
xác) dung dịch KOH 0.5N/cồn và nước đun cách thuỷ sơi đến tan hết lưu huỳnh
và cồn, thêm H202 đến khi mất màu dung dịch. Để nguội thêm 2 giọt Methyl
da cam và định lượng KOH dư bằng acid HCL 0.5N.Song song tiến hành làm
mẫu trắng,
THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
10
1ml KOH 0.5N tương đương với 0.00817g lưu huỳnh
Hàm lượng lưu huỳnh được tính theo cơng thức:
X () =
Pt
kVtVo 008017,0100)( 

Trong đó:
Vo: Thể tích acid HCL dùng cho mẫu trắng
Vt: Thể tích acid HCl dùng cho mẫu thử
Pt: Lưọng mẫu đem cân
K : Hệ số hiệu chỉnh KOH 0.5N/cồn
2. Thực nghiệm và kết quả
2.1 Xơng sinh ngưu tất
2.1.1 Xơng sinh với lượng sinh khác nhau
Ngưu tất sau khi thu hoạch về chặt bỏ phần thân, rũ sạch đất, chia thành 4
lơ, mỗi lơ khối lượng 20 kg, phơi nắng 2 ngày, rửa sạch bằng nước, để ráo
nước, buộc thành các bó nhỏ, xếp vào lò xơng sinh và xơng sinh với thời gian 1
ngày, một đêm với những lượng sinh khác nhau, theo các mẫu sau:
Mẫu 1: 0.5kg/tạ dược liệu (Ký hiệuM1). Mẫu 2: 1kg/tạ dược liệu (Ký
hiệu M2)
Mẫu 3: 1.5kg/tạ dược liệu (Ký hiệu M3). Mẫu 4: 3kg/tạ dược liệu (Ký
hiệu M4)
Xơng sinh một ngàymột đêm, sau đó lấy ra sấy ở nhiệt độ 60C cho đến
khơ đạt độ ẩm<15. Bảo quản mẫu để nghiên cứu tiếp.
Kết quả thu được trình bày ở bảng 2.
- Nhận xét:
Ngưu tất khi đã chế củ nhuận dẻo, bẻ gập của khơng bị gẫy như khi còn
tươi.
Ngưu tất xơng sinh trắng hơn và nhuận dẻo hơn ngưu tất khơng xơng
sinh.
Độ nhuận dẻo của ngưu tất phụ thuộc tỉ lệ thuận với độ thuỷ phần trong
dược liệu.
THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
11
Màu sắc của cả 4 lơ ngưu tất xơng sinh với lượng lưu huỳnh khác nhau
nhưng đều giống nhau(Xem ảnh) sau khi sấy khơ ta khơng ngửi thấy mùi lưu
huỳnh. Như vậy bằng cảm quan ta khó phát hiện được dược liệu có xơng sinh
hay khơng.



THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
12
Bảng 2: Tỷ lệ dược liệu khơ và một số chỉ tiêu ở các lơ thực nghiệm
Các chỉ tiêu
Các mẫu
M1 M2 M3 M4
Khối lượng mẫu
tươi (kg)
20 20 20 20
Độ ẩm 
13.2
3
10.1
5
12.3
2
11.
33
Nhiệt độ sấy
60
C
60
C
60
C
60
C
Khối lượng khơ 5.9 6.1 5.7 5.8
Tỉ lệ  khơ/ tươi
29.5
0
30.5
0
28.5
0
29.
00
Màu sắc
Vàn
g rơm
Vàn
g rơm
Vàn
g rơm
Và
ng rơm
Độ nhuận dẻo Dẻo Dẻo Dẻo
Dẻ
o

2.1.2 Xơng sinh với thời gian khác nhau
Ngưu tất sau khi thu hoạch làm tương tự như trên, chia thành 4 lơ khối
lượng mỗi lơ 20kg, xơng sinh với lượng sinh như nhau 1.5kg/tạ.
Lơ 1: Xơng sinh 4 giờ (M5) Lơ 2: Xơng sinh 12 giờ (M6)
Lơ 3: Xơng sinh 24 giờ (M7)
Sau khi xơng sinh đem sấy ở 60C đến đạt độ thuỷ phần<15, bảo quản
các mẫu. Kết quả thu được trình bày ở bảng 3
Bảng 3:Tỷ lệ dược khơ và một số chỉ tiêu ở các lơ thực nghiệm
Các chỉ tiêu Các mẫu
M5 M6 M7
Khối lượng mẫu tươi
(kg)
20 20 20
THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
13
Độ ẩm()
12.33 12.22 10.69
Nhiệt độ sấy
60C 60C 60C

Khối lượng khơ(kg) 5.7 6.3 5.3
Tỉ lệ  khơ/ tươi
28.50 31.50 26.50
Màu sắc Vàng
rơm
Vàng
rơm
Vàng
rơm
Độ nhuận dẻo Dẻo Dẻo Dẻo

- Nhận xét:
Mặc dù xơng sinh với thời gian khác nhau nhưng màu sắc của các lơ là
như nhau.Sau khi sấy khơ ta cũng khơng ngửi thấy mùi lưu huỳnh trong dược
liệu (xem ảnh )
2.1.3. Sấy ở nhiệt độ khác nhau
Ngưu tất sau khi thu hoạch chặt bỏ phần thân, rũ sạch đất , phơi 2 ngày,
đem rửa sạch, sấy ở nhiệt độ 60C (kí hiệu mẫu T1), 70C(kí hiệu T2) , 80C(kí
hiệu T3), 100C(kí hiệu T4) đến khi đạt độ thuỷ phần <15. Bảo quản các
mẫu. Kết quả ghi ở bảng 4
Bảng 4:Tỉ lệ dược liệu khơ và một số chỉ tiêu ở các lơ thực nghiệm

Các chỉ tiêu Các mẫu
T1 T2 T3 T4
Khối lượng mẫu
tươi(kg)
2 2 2 2
Độ ẩm 10.2
6
12.1
5
13.4
5
14.
03
Nhiệt độ sấy
60
C
60
C
60
C
60
C
Khối lượng
khơ(kg)
0.46 0.51 0.47 0.5
6
THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN
14
Tỉ lệ  khơ/
tươi
23.0
0
25.5
0
23.5
0
28.
00
Màu sắc Nâu
tối
Nâu
tối
Nâu
tối
Nâ
u tối
Độ nhuận dẻo Dẻo
kém
Dẻo
kém
Dẻo
kém
Dẻ
o kém

- Nhận xét:
Sau khi chế dược liệu có màu nâu tối hơn mẫu xơng sinh và khơng nhuận
dẻo bằng các mẫu xơng sinh.
2.2.Định lượng lưu huỳnh trong ngưu tất sau khi xơng
2.2.1. Định lượng lưu huỳnh trong ngưu tất ngay sau khi xơng
Ngay sau khi xơng xong, các mẫư được đem định lượng lưu huỳnh. Ta
có:
a.Kết quả các mẫu M1, M2, M3, M4 được ghi ở bảng 5, hình 1.
Bảng 5: Hàm lượng lưu huỳnh trong dược liệu sau khi xơng ở các sấy
với lượng sinh khác nhau.
Mẫu M1 M2 M3 M4
Độ ẩm()
59.74 58.04 61.8
9
62.6
8
Hàm lượng
2.88 3.69 6.66 8.44

Nhận xét:
- Hàm lượng lưu huỳnh trong dược liệu sau khi xơng với lượng lưu
huỳnh đem xơng từ 0.5 kg/tạ tới 3 kg/tạ thì hàm lượng lưu huỳnh trong dược
liệu sau khi xơng tỉ lệ thuận với lượng diêm sinh đem xơng (Hình 1 )

Hàm lượng
THƯ VIỆN ĐIỆN TỬ TRỰC TUYẾN

Xem chi tiết: Đánh giá hàm lượng lưu huỳnh còn tồn dư, hàm lượng saponin toàn phần, hàm lượng đường và độc tính cấp của dược liệu được sơ chế với các phương pháp xông sinh khác nhau”